文章核心观点 - 研究成功开发了一种基于超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）的检测方法，用于测定复合肥料中的乙烯利残留量 [2] - 该方法针对肥料基质缺乏标准方法的现状，在SN/T4522-2016基础上进行了关键优化，解决了乙烯利在碱性条件下易降解的问题 [2][4] - 优化后的方法实现了高灵敏度和准确性，定量限达到0.005 mg/kg，回收率提升至93.8%~104.5%，为复合肥料中植物生长调节剂的监管提供了可靠技术支撑 [2][4][42] 检测方法技术优化 - 采用酸性提取体系（乙腈-0.1%甲酸）替代碱性洗脱（氨水-甲醇），有效解决了乙烯利降解问题，使回收率从无法检出显著提升至93.8%104.5% [2][4][25] - 优化流动相梯度，确定10%水相初始比例，成功消除了色谱峰拖尾现象，改善了峰形 [2][22] - 方法在2200 μg/L线性范围内表现出良好线性关系，相关系数r=0.9993，相对标准偏差为1.3%~3.9% [2][29][34] 方法验证与实际应用 - 方法定量限为0.005 mg/kg，在三个加标浓度水平（LOQ、3倍LOQ、10倍LOQ）下验证，回收率为93.8%~104.5%，RSD为1.3%~3.9% [2][34][36] - 实际样品检测结果表明，在5批次复合肥料中有2个批次检出乙烯利残留，含量分别为0.008 mg/kg和0.015 mg/kg [39][41] - UHPLC-MS/MS法无需繁琐的衍生化步骤，克服了传统HPLC和GC-MS/MS方法需进行衍生化的局限性 [6][42] 行业技术空白与需求 - 目前国内缺乏针对肥料中乙烯利残留量检测的统一标准，现有标准主要针对食品或特定农产品，其基质与肥料差异显著 [7][46][47] - 复合肥料生产中为达到催熟、促进果实发育等目的，可能会添加乙烯利等植物生长调节剂，但缺乏相应的检测技术支撑 [5][7] - 该方法填补了复合肥料中植物生长调节剂痕量检测的技术空白，为建立标准化监管体系提供了关键技术基础 [7][42]