文章核心观点 - 文章建立了一种使用国产SH-AP-2型阴离子交换色谱柱，以5%甲醇-15.0mmol/L碳酸钠溶液为淋洗液，通过抑制电导检测同时测定水样中三氯乙酸和高氯酸盐的离子色谱新方法[2][3] - 该方法在0.05～5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数达0.9996～0.9999，加标回收率在98.2%～107.7%之间，相对标准偏差小于6%，可在23分钟内完成测定，具有简便、快速、准确的特点[2][3][4][25] 方法建立背景与意义 - 高氯酸盐是一种持久性污染物，可干扰人体甲状腺功能，在新版《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中作为扩展指标，限值为0.07 mg/L[3] - 三氯乙酸是饮用水氯化消毒产生的副产物，具有潜在致癌、致畸、致突变风险，在同一标准中作为毒理学指标，限值为0.1 mg/L[3] - 检测环境水样中这两种物质的含量具有重要意义，而现有方法多使用进口色谱柱，且未见同时测定两者的报道[3] 核心方法与优化条件 - 色谱系统：采用青岛盛瀚色谱技术有限公司的CIC-100型离子色谱仪、SH-AP-2型阴离子交换柱及保护柱[5] - 淋洗液优化：确定使用15.0 mmol/L碳酸钠溶液，相比更低浓度，能显著缩短高氯酸盐保留时间至约19分钟[10] - 有机改性剂：在淋洗液中添加5%的甲醇，可使目标组分的峰高增加66.8%～74.9%，峰面积增加31.8%～38.9%，并改善峰形[13] - 流量与温度：最终确定淋洗液流量为0.80 mL/min，柱箱温度为35℃，以实现各组分完全分离且系统压力较低[12] 方法性能与验证结果 - 线性与检出限：三氯乙酸和高氯酸盐的线性范围均为0.05～5.0 mg/L，检出限分别为0.04 mg/L和0.02 mg/L[15][16] - 抗干扰能力：常见阴离子如氟、氯、硝酸盐、磷酸盐及100倍量的硫酸盐均不干扰目标物的测定[18] - 准确度与精密度：对自来水和溪沟水样品进行加标回收试验，三氯乙酸回收率为98.2%～101.3%，高氯酸盐为98.3%～102.7%；5次平行测定的相对标准偏差分别为3.30%～5.45%和2.04%～5.20%[4][21][23][25]