文章核心观点 - 研究开发了一种名为AP3的复合分析保护剂配方，用于补偿气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测果蔬中45种农药残留时的基质效应(ME)，该方法无需空白基质匹配，能显著提升检测的回收率、灵敏度与准确度，满足高通量筛查需求 [2][4][33] 研究背景与目的 - 农药残留检测是农产品质量安全关注的重点，GC-MS/MS是应用广泛的灵敏、准确技术，但基质效应(ME)是影响其检测准确性的重要因素 [5][6] - 果蔬基质复杂，农药种类多、性质差异大，单一分析保护剂难以兼顾，亟需开发多组分协同保护剂以实现对多组份农药的满意定量 [6] 研究方法与过程 - 研究系统评估了6种分析保护剂（L-古洛糖酸-γ-内酯、D-山梨糖醇、莽草酸、3-乙氧基-1,2丙二醇、D-泛醇、二(2-羟乙基)亚氨基三(羟基)甲烷）单独及复合使用对ME的补偿效能 [2][6] - 方法基于单因素实验，通过正交试验设计优化复合保护剂配方，使用SPSS Statistics 27软件进行数据计算与统计分析 [2][4] - 研究结合了QuEChERS前处理与GC-MS/MS分析体系，旨在建立无空白基质匹配的农药残留精准定量方法 [6][12] 核心研究成果：AP3复合保护剂 - 优化出的最佳复合保护剂组合为AP3，其在上机液中的质量浓度分别为：L-古洛糖酸-γ-内酯0.40 mg/mL、D-山梨糖醇0.40 mg/mL、莽草酸0.40 mg/mL、3-乙氧基1,2丙二醇1.00 mg/mL、D-泛醇0.015 mg/mL、二(2-羟乙基)亚氨基三(羟基)甲烷0.015 mg/mL [2][27] - 使用AP3进行基质匹配标准曲线定量时，能显著改善色谱峰形，实现综合补偿效果，使45种农药组分中40种农药及其代谢物的ME比值处于80%-130%的理想范围 [27] 方法验证性能数据 - 线性与灵敏度：农药在2.5–200.0 µg/L线性范围内相关性良好(r²>0.995) [2][28] - 检出限与定量限：对于冬瓜，检出限(LOD)为0.25–1.95 µg/kg，定量限(LOQ)为0.91–5.12 µg/kg；对于梨，LOD为0.16–1.87 µg/kg，LOQ为0.71–5.34 µg/kg [2][29] - 准确度与精密度：在4、8、20 µg/kg三个添加水平下，所有45种目标物的回收率稳定在77.4%–117.6%之间，相对标准偏差(RSD)为1.4%–11.0%，符合农药残留分析规范要求 [2][29] - 方法比较：相较于国家标准GB 23200.113—2018方法，本研究建立的方法对45种农药及其代谢物的回收率有显著提升，灵敏度与准确度指标更优 [2][4][29] 实际应用与优势 - 实际样品检测：在2025年鹤壁市100个市级例行监测样品中应用该方法，成功检出联苯菊酯、三唑酮、氯氰菊酯等农药，结果与基质配标检测方法基本一致，且均未超出国家标准限量 [32] - 成本与效率优势：该方法无需配制繁琐且成本高的基质校准曲线，在保证准确性的同时节约了基质配标的时间和成本 [32][33] - 应用前景：该方法适用于大批量蔬菜和水果样品中农药残留的高通量筛查和定量检测 [33]