GCMS十年“历险记”:故障、维修与成长

文章核心观点 - 文章基于作者近10年使用气质联用仪进行农药残留检测的实践经验,系统总结了仪器常见的故障类型、排查方法以及日常维护保养要点,旨在帮助用户提高仪器使用效率和延长设备寿命 [2][3][5][49] 常见故障排除 - 调谐报告不通过:主要包括氮气高、水高、氧气高、抽真空时间长四种情况,需针对不同情况检查气源、净化管、系统漏气或进行仪器烘烤等操作 [6][7][8][10][14][15][17] - 进样口压力关闭:可能由气源压力异常、进样垫或衬管O型圈老化、吹扫阀堵塞、隔垫流量未归零或色谱柱及后运行温度设置不当引起,需逐一排查并调整 [20][21][22][23][25] - 进样塔不工作:常因进样针使用次数过多导致针芯发涩,或进样塔推杆皮带老化,需清洗进样针或更换皮带 [27][29] - 通讯错误:表现为找不到IP地址,需通过ping命令检查网络连接,或直接连接显示器和键盘到质谱仪后端进行启动 [30] - 基线高不出峰:可能因高能打拿极污染或损坏,需拆卸后用异丙醇清洗相关部件,严重时需厂家上门处理 [32] - 未检测到色谱峰:需检查MRM方法中离子对及电压参数设置,或使用浓度为10 μg/mL的标准溶液进行全谱扫描以确定正确保留时间 [36] - 出现杂峰:表现为特定保留时间出现杂峰,可通过更换高惰性衬管、老化并切割色谱柱柱头、降低程序升温最高温度来解决 [37] - 重现性较差:两针数据重现性大于10%,需检查样品液量、清洗进样针、更换污染衬管或色谱柱,并调整软件积分参数 [38] - 灵敏度差:标液不出峰或峰很小,可尝试将MRM方法中增益由10改为20以增加峰面积,并更换高惰性衬管、确保色谱柱洁净 [39][42] - 软件操作故障:包括下载方法失败、柱流量模式设置错误导致保留时间不稳定、标准曲线不成线性等问题,需检查网络、方法设置及软件参数 [40][41][45][46] 仪器保养与维护 - 建立定期检查制度:建议每周对仪器的气体、真空泵、气体净化管等项目进行检查并填写表格,对设备状态做到一目了然 [49] - 气相色谱端维护:保证气源质量并检查净化管,定期清洗进样针、检查进样塔,衬管使用50-100次后需更换,定期清洗分流平板并老化色谱柱,检查串联端是否漏气或堵塞 [51][52] - 质谱端维护:建议每半年清洗一次离子源并更换真空泵油,开机前擦拭侧板O型圈,交替使用灯丝以延长其寿命 [52]